食品添加劑中重金屬限量試驗法 GB/T 8451-87
Method for limit test of heavy metals in food additives
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1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用1983年聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)食品添加劑聯(lián)合
專家委員會發(fā)布的有關(guān)重金屬的測定方法。
2 原理
在弱酸性(pH3～4)條件下,試樣中的重金屬離子與硫化氫作用,生成棕黑色,與同
法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,做限量試驗。
3 試劑
除特別注明外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純試劑,水為蒸餾水或去離子水。
3.1 硝酸(GB 626—78)。
3.2 硫酸(GB 625—77)。
3.3 鹽酸(GB 622—77)。
3.3.1 6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸,用水稀釋至100mL。
3.3.2 1mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸,用水稀釋至100mL。
3.4 氨水(GB 631-77)。
3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀釋至100mL。
3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀釋至100mL。
3.5 pH3.5的乙酸鹽緩沖液:稱取25.0g乙酸銨(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L
鹽酸,用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100mL。
3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。
3.7 飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中,至飽和為止(此溶液臨用前
制備)。
3.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量
移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1mL相當(dāng)于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100倍,
使成1.0mL 相當(dāng)于10ug鉛。
3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀釋至100mL。
4 儀器
所用玻璃儀器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。
4.1 50mL納氏比色管。
5 樣品處理
一般樣品可直接按第6章“測定”進行測定,如A管的色度深于C管的色度,應(yīng)先經(jīng)樣
品處理,有機樣品須用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4進行。
5.1 無機樣品的“樣品處理”可按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的方法進行。
5.2 有機樣品的“樣品處理”除按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的外,一般可按下述程序進行。
5.2.1 濕法消解：稱取5.0g樣品,置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中,加10～15mL硝酸浸
潤樣品,放置片刻(或過液)后,緩緩加熱,待作用緩和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩
加熱,至瓶中溶液開始變成棕色,不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作過程中
應(yīng)注意防止爆炸)。至有機質(zhì)分解完全,繼續(xù)加熱,至生成大量的二氧化硫白色煙霧,最后
溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色。冷卻后加20mL水,煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如
此處理兩次,放冷。將溶液移入50mL容量瓶中,用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶,將洗液并
入容量瓶中,加水至刻度,混勻。每10mL溶液相當(dāng)于1.0g樣品。
取同樣量的硝酸、硫酸,按上述方法做試劑空白試驗。
5.2.2 干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。
稱取樣品5.0g,置于坩堝中,加入適量硫酸浸潤樣品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫
酸,小心加熱,直到白色煙霧揮盡,移入高溫爐中,于550℃灰化完全,冷卻后取出,加2mL
6mol/L鹽酸濕潤殘渣,于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣,并加10mL水,于水
浴上再次加熱2min,將溶液移入50mL容量瓶中,如有必要須過濾,用少量水洗滌坩堝和濾
器,洗濾液一并移入容量瓶中,混勻,每10mL該溶液相當(dāng)于1.0g樣品。
在樣品灰化同時,另取一坩堝,按上述方法做試劑空白試驗。
6 測定
6.1 A管：吸取含鉛量相當(dāng)于指定的重金屬限量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(不低于10ug鉛)于50mL納
氏比色管中(如樣品經(jīng)處理,須同時吸取與樣品液等量的試劑空白液),加水至25mL,混勻,
加1渡酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅色剛褪去),
加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。
6.2 B管：取一支與A管所配套的納氏比色管,加入10～20mL(或適量)樣品液,加水至25
mL,混勻,加1滴1％酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅
色剛褪去),加入pH 3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。
6.3 C管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管,加入與B管等量的相同的樣品液,再加
入與A管等量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水至25mL,混勻,加1滴1％酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水
(6mol/L或1mol/L)調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅色剛褪去),加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,
備用。
6.4 向各管中加入10mL新鮮制備的硫化氫飽和液,并加水至50mL刻度,混勻,于暗處放置
5min后,在白色背景下觀察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度應(yīng)與A管的色度相
當(dāng)或深于A管的色度。
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